Laporan Percobaan 2 Pembuatan Senyawa Organic Asam Oksalat

Laporan Pembuatan Senyawa Organic Asam Oksalat

VII. DATA PENGAMATAN

Perlakuan	Hasil Pengamatan
100 gr gula pasir dimasukkan kedalam labu dasar bulat dan ditambahkan 100ml asam nitrat pekat	Gula dilarutkan oleh asam nitrat menjadi larutan bening
Larutan dipanaskan sampai mendidih	Larutan tersebut mengeluarkan asap berwarna coklat kemerahan ( gas NO2).
Dipindahkan labu dasar bulat ke balok kayu, dibiarkan selama 15 menit	Tetap terjadi proses pengeluaran gas NO2 sampai habis dan larutan berubah menjadi bening
Dituangkan hasil reaksi kedalam gelas piala lain dan ditambahkan 20ml asam pikrat	Terbentuk larutan bening
Diuapkan diatas penangas air sampai volumenya 20 ml	Uap coklat NO2 keluar dari Erlenmeyer
Ditambahkan 40 ml air kedalam larutan yang tinggal 20ml	Terjadi proses penguapan
Didinginkan larutan didalam air es	Terbentuk kristal yang masih basah
Disaring kristal asam oksalat dengan corong dan direkristalisasi	Terbentuk kristal murni
Didinginkan disuhu ruangan	Terbentuk kristal yang berwarna putih bening

VIII. Pembahasan

            Pada percobaan ini dilakukan pembuatan sintesis asam oksalat. Asam oksalat pada percobaan ini kami membuatnya dari bahan gula pasir dengan pelarut asam nitrat pekat HNO₃. Pada pembentukan asam oksalat terjadi reaksi oksidasi antara gula pasir dan asam nitrat pekat. Reaksinya:

C₆H₁₂O₆ + 12 HNO₃             3C₂H₂O₄. 2H₂O + 3H₂O+3NO + 9NO₂

            Pada percobaan ini saat dilakukan pencampuran gula pasir dengan asam nitrat pekat terbentuk larutan agak bening, kemudian larutan tersebut kami panaskan. Tujuan dari pemanasan ini adalah untuk menjenuhkan larutan yang terbentuk. Pemanasan ynag dilakukan sampai mendidih akan menyebabkan terbentuknya atau timbulnya uap berwarna coklat yang merupakan  gas NO₂ ( Nitro). Uap atau gas nitro yang dihasilkan dari pencampuran gula pasir dengan asam nitrat pekat yang memiliki toksisitas serta bersifat karsiogenik apabila terhirup oleh pernafasan. Oleh karena itu percobaan ini lebih baik dilakukan dilemari asam, tetapi kami melakukannya diruang terbuka dengan mengikuti arah angin.

            Setelah asap NO₂ mulai timbul kami mengangkat atau memindahkan labu dasar bulat keatas balok kayu untuk melanjutkan reaksi tanpa adanya pemanasan hingga selam 15 menit. Reaksi yang berlangsung selama 15 menit ini akan mengubah larutan dari berwarna coklat hingga bening, karena larutan tersebut sudah mempunyai energi yang cukup untuk menghilangkan gas NO₂ yang terjebak didalam labu dasar bulat. Kemudian larutan yang terbentuk ditambahkan aquadest dingin dengan asam nitrat pekat 20 ml. Kemudian dilakukan penguapan diatas pemanasan hingga volumenya tinggal 20ml.

            Setelah volume larutan tinggal 20 ml kami melakukan penambahan aquadest sebanyak 40 ml kemudian diuapkan lagi hingga volumenya tinggal 20ml. Penambahan aquadest pada percobaan ini adalah untuk menghilangkan warna cokelat dari larutan tersebut menjadi warna bening kekuningan.  Sisa larutan hasil pemanasan tersebut didinginkan didalam air es yang bertujuan untuk membnatu pembentukan kristal asam oksalat. Kristal asam oksalat yang terbentuk disaring dengan menggunakan corong, kemudian kristal yang terbentuk direkristalisasi dengan melarutkannya dalam air panas dan didinginkan untuk mendapatkan kristal yang lebih murni.  Kristal asam oksalat yang terbentuk adalah kristal berwarna putih bening. Mekanisme reaksi yang terbentuk pada sintesis asam oksalat yaitu sebagai berikut:

            Sukrosa dihidrolisis sehingga terpecah menjadi monosakarida yang terdiri dari fruktosa dan glukosa. Hasil pemecahan dari sukrosa dioksidadi dengan menggunakan asam nitrat (HNO₃) pekat disertai dengan kalor atau pemanasan sehingga menghasilkan produk berupa asam oksalat.

IX. Pertanyaan Pasca Praktikum

1.      Pada percobaan ini kita melakukan pemanasan/ penguapan berulangkali dengan penambahan aguades hingga volumenya tertinggal 20ml. Apakah yang terjadi jika tidak dilakukan penambahan aguades dan penguapan?

2.      Asam oksalat diperoleh dari gula dan pelarutnya asam nitrat pekat. Apakah asam nitrat ini bisa diganti dengan senyawa asam lain, jika bisa apakah hasilnya sama?

3.      Jika gas NO2 masih saja terdapat/ terperangkap didalam labu dasar bulat tentu nilai rendemen yang diperoleh kurang tinggi. Apakah yang anda lakukan untuk mengatasi hal tersebut?

X. Kesimpulan

Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut:

1.      Asam oksalat dibuat melalui reaksi oksidasi dengan bahan baku gula pasir dan oksidatornya asam kuat yaitu asam nitrat pekat.

2.      Pembuatan asam oksalat menggunakan HNO₃ pekat sebagai oksida terkuat yang berfungsi unutk memecahkan molekul gula sehingga terbentuk asam oksalat yaitu berbentuk padat dan berwarna putih.

3.      Asam oksalat memiliki sifat  yaitu berwujud padat, berwarna putih, berat molekulnya 126 gr/ mol berbentuk kristal dengan titik leleh 101,5 (hidrat) dan 187 (anhidrat).

XI. Daftar Pustaka          

Asip Faisal. Dkk. 2015. Pengaruh Konsentrasi NaOH dan Waktu Peleburan pada Pembuatan Asam Oksalat dari Ampas Tebu. Jurusan Teknik Kimia. Fakultas Teknik Universitas Sriwijaya. Jurnal Teknik Kimia No.3(21).

Ambarita Yos Pawer.Dkk. 2015. Pembuatan Asam Oksalat dari Pelepah Kelapa Sawit (Elaeis Guineensis) Melalui Reaksi Oksidasi Asam Nitrat. Jurnal Teknik Kimia USU. Vol 4(4).

Febryati, R. Dkk. 2016. Perbandingan Metode Hidrolisis Asam dan Basa Tandan Kosong Kelapa Sawit sebagai Bahan Baku Pembuatan Asam Oksalat. JKK. Vol 5(4).

Tim kimia organik II. 2019. Penuntun Pratikum Kimia Organik II. Jambi : Universitas Jambi.

XII. Lampiran

LAPORAN AKHIR PEMBUATAN SENYAWA ORGANIK ESTER METIL SALISILAT

VII.     Data Pengamatan

Perlakuan	Hasil Pengamatan
Labu dasar yang bulat yang berisi campuran asam salisilat 28 gr, methanol 81 ml, dan asam sulfat pekat 8 ml, dikocok.	Larutan berwarna bening
Selanjutnya, direfulks selama 1,5 jam. Biarkan campuran menjadi dingin kemudian didestilasi dengan penangas air. Setelah didestilasi dinginkan larutan dan tuang kedalam corong pisah + 250ml air, kemudian dikocok dengan kuat.	Terbentuk 2 lapisan zat cair
Tambahkan larutan NaHCO3 dan Magnesium Sulfat	Mengeringkan ester metil salisilat
Saring filtratnya dan filtrate tersebut langsung dimaskkan dalam labu destilasi, kemudian didestilasi diatass penangas	Tercium bau khas seperti aroma balsam
Didinginkan	Larutan bening dan berbau balsam

VIII.    Pembahasan

     Pada percobaan kali ini kita mensintesis metil salisilat dengan mereaksikan asam salisilat dan methanol serta ditambah dengan asam sulfat pekat sebagai katalisator. 

      Pertama-tama kita masukkan 28 gr asam salisilat, 81 ml methanol dan 8 ml asam sulfat pekat, lalu kocok. Kita lengkapi labu dengan pendingin air, refluks selama 1,5jam, biarkan campuran menjadi dingin,rubah posisi pendingin tegak menjadi miring untuk mendestilasi sisa methanol dan memanaskan diatas penangas air. Setelah methanol habis terdestilasi, lalu biarkan dingin. Kemudian isi labu, tuangkan kedalam corong pisah, dicampur dengan 250ml air kocok kuat-kuat, agar terbentuk 2 lapisan zat cair.pisahkan lapisan natrium salisilat yang terbentuk dan air yang tersisa,sehingga yang tersisa hanya metil slisilat, natrium salisilat tebentuk dari hasil reaksi antara natrium bikarbonat dan salisilat yang berfungsi untuk menarik sisa air yang terdapat pada sample. 

     Kita tambahkan batu didih kedalam labu alas bulat untuk mencegah letupan padaproses pemanasan. Sedangkan dengan adanya kita tutup celah kondensor dengan aluminium foil berfungsi untuk mencegah pelepasan uap selama proses pemanasan dan juga untuk mengetahui aroma dari metill salisilat yang terbentuk. 

     Alirkan lapisan ester (lapisan bawah) kedalam Erlenmeyer, sampai bebas asam tambahkan larutan jenuh NaHCO3 sampai bebasasam tambah anhidrida magnesium sulfat untuk mengeringkan ester salisilat selama 30menit, saring dan filtratnya langsung ditampung dalam labu destilasi, kemudian destilasi diatas penangas air. Sedangkan NaHCO3 nya itu sendiri untuk menarik zat pengotor dan dimaksudkan untuk menetralkan kelebihan asam ataupun sisa asam setelah reaksi berlangsung.

     Setelah larutan di destilasi maka akan tercium bau khas seperti balsam, maka saat itu kita catat suhu pada waktu destilat ditampung dan terbentuk minyak gandapura. Tetapi jika suhu masih jauh dibawa titik didih metil salsilat 115oC kita murnikan kembali pada metli salisilat yang ditampung dengan mendestilasi lagi, kemudian periksa indeks bias metil salisilat yang murni ini

IX. Pertanyaan Pasca Praktikum

1. Pada praktikum ini alat refluksnya tidak tersedia. Jadi kita menggunakan alat destilasi, mengapa alat refluks tersebut bisa menggunakan alat destilasi. Apakah dengan penggantian alate tersebut bisa mempengaruhi hasil praktikum?

2. Pada saat praktikum, dalam penentuan titik didih metil salisilat sulit untuk mencapai suhu 115 derajat celsius pada saat penangas air. Mengapa  metil salisilat sulit mencapai suhu tersebut? Apa yang dilakukan pada saat praktikum jika hal tersebut terjadi?

3. Kenapa pada saat larutan di masukkan kedalam corong pisah dengan adanya penambahan air harus di kocok kuat-kuat ?

X. Kesimpulan

1. Reaksi esterifikasi adalah reaksi yang mereaksikan sebuah devirat asam karboksilat (asam salisilat) dan alcohol primer (methanol) pada suasana asam dengan katalis H2SO4 dengan suhu yang tinggi untuk menghasilkan senyawa utama berupa ester dan produk samping berupa air

2. Metil salisilat dapat diperoleh dari sintesis asam salisilat dengan methanol dengan bantuan H2SO4 pekat berdasarkan prinsip reaksi esterifikasi

XI. Daftar Pustaka

Herwani.2014.Peningkatan Produktivitas dan Perekonomian Minyak Gandapura dengan menerapkan mesin ekstraktor inaktivasi enzim gaultherase.Abadi InsanUniversitas Mataram.

Fessenden J.R dan Fessenden S.J.1981.Kimia Organik.Jakarta:Erlangga..

Irwandi.2014. Perancang Pabrik Asam Salisilat dan Phenol. Bandung: Jurusan Teknik Kimia FTI Institut Teknologi Nasional.

Tim Penuntun Kimia Organik 2.2015. PenuntunKimia Organik 2. Jambi: Universitas Jambi

XII. Lampiran