JURNAL PERCOBAAN 7 ISOLASI SENYAWA BAHAN ALAM (ALKALOID)

I.          JUDUL: Isolasi Senyawa Bahan Alam (ALKALOID)

II.       TUJUAN: Setelah mengikuti percobaan ini, diharapkan mahasiswa dapat:

1.Dapat menguasai teknik-teknik isolasi bahan alam khususnya alkaloid

2.Dapat mengenal sifat- sifat kimia alkaloid melalui reaksi-reaksi pengenalan yang spesifik.

III.        LANDASAN TEORI

   

        Kafein 1,3,7- trimetilxantin banyak terkandung pada teh (2-5%) maupun kopi (0,1-1,7%), coklat (0,1-0,8%) dan pada minuman coca-cola. Keloid termasuk alkaloid golongan purin, yang mengandung unusur N terikat pada struktur. Kafein dari daun teh mudah unutk diisolasi, karena mudah larut dalam air dan lebih larut lagi jika dalam kloroform ( Tim Penuntun Kimia Organik 2, 2019).

           Ektraksi kafein dari daun teh lebih sulit karena pada daun masih terdapat senyawa lain secara bersamaan seperti tannin ( turunan adigaloilglukosa) yang sukar larut dalam air dan susah dipisahkan dari alkaloid. Untuk direaksikan dengan kalsium karbonat membentuk garamnya. Manfaat teh sangat banyak diantaranya adalah mencegah dan mengobati penyakit karena mengandung anti bakteri dan anti oksidan ( Dianita, 2015).

           Sebagian besar alkaloid bereaksi dengan alkil halida membentuk kristal. Garam alkaloid berbeda sifatnya dengan alkaloid bebas. Alkaloid bebas biasanya tidak larut dalam air (beberapa dari golongan pseudo dan proto alkaloid larut), tetapi mudah larut dalam pelarut organik yang agak polar (seperti benzena, eter, kloroform). Alkaloid bentuk garam mudah larut dalam pelarut organik polar (Muderawa,2002).

           Jenis garam alkaloid ada dua yaitu garam alkaloid dan alkaloid bebas. Alkaloid padat biasanya berbentuk padat dan  kristal yang tidak memiliki warna dari kristal tersebut ( berberina dan serpentine berwarna kuning) dan tidak mudah larut dalam air tetapi larut dengan pelarut organic seperti benzene, eter, kloroform. Terdapat juga alkaloid yang berupa cairan, seperti konini, nikotina, dan higrina. Alkaloid juga mempunyai rasa pahit dan sifat mengobati. Seperti morfina sebagai pereda rasa sakit, reserfina sebagai obat penenang, artrofina sebagai antispomadia, kokain sebagai anestik local dan strisna sebagai penenang saraf ( Brown, 1998).

            Kafein yang merupakan bagian dari kelompok senyawa metilsantin, sedangkan bagian lain dari senyawa ini dikenal sebagai trofilin dan teobromin yang salah satu sember utamanya adalah dari kopi. Kafein dalam kopi mampu memberikan sinyal pada otak untuk lebih cepat merespon dan dengan cepat mengolah memoripada otak (Fulder,2004).

   

      

IV.                ALAT DAN BAHAN

4.1  Alat

-          Corong pisah 500ml

-          Erlenmeyer

-          Corong Buchner dan vakum

-          Pemanas mantel

-          Gelas kimia 500ml

-          Corong gelas

4.2  Bahan

-          Kalsium karbonat serbuk

-          Petroleum benzene

-          Kloroform atau metilen klorida

-          Larutan NaOH 5%

-          Plat TLC

-          Benzene

-          R.Dragendorf

-          Ca (OH)₂

V.              PROSEDUR KERJA

a.    Dimasukan kedalam Erlenmeyer 25 gr the kering 250ml dan 25 gr CaCO₃. Kemudian dipanaskan campuran diatas uap air selama 20 menit, sambil diaduk.

b.     Didinginkan diudara, dan disaring larutan air dengan menggunakan corong Buchner besar serta pengisapan sampai sisa padat ditekan kering.

c.    Dipindahkan larutan air kedalam corong pisah 500ml, partikel padat jangan sampai terbawa.

d.    Dibiarkan dingin diudara,lalu lakukan ekstraksi dua kali masing-masing dengan 25 ml kloroform atau metilen klorida. Dengan hati-hati selama 5-10 menit. Jika terjadi emulsi yang sukar dipisahkan, ditambahkan sedikit pelarut. Simpan corong stati/ klem biarkan hingga terbentuk dua lapisan.

e.   Ditampung larutan kloroform kedalam labu destilasi diatas penangas air, sampai diperoleh larutan jenuh yang mungkin berwarna hijau.

f.       Didinginkan bertahap sampai terbentuk kristal sebanyak mungkin.

g.    Dikristalisasi dengan melarutkannya falam 5 ml benzene panas dan ditambahkan 10 ml petroleum eter.

h.      Dipisahkan kristal dengan penyaringan vakum menggunaka corng Buchner.

i.        Dilakukan rekristalisasi tahap dua menggunakan campuran pelarut yang sama.

Link video : https://youtu.be/sPhJWBL17OQ

Permasalahan:

1.  Pada video diatas dilakukan pengadukan dengan sangat hati- hati. Mengapa demikian?

2. Pada ekstrak cafein ditambahkan diclorometana dan ditutupi dengan aluminium foil dan diletakkan dievaporator. Apa yang terjadi pada larutan tersebut? mengapa bisa demikian?

3.  Alkaloid adalah senyawa yang tidak larut dalam air. Namun pada percobaan ini dilakukan penambahan air, apakah fungsi penambahan air tersebut?