LAPORAN PERCOBAAN 8 ISOLASI SENYAWA p-METOKSISINAMAT DARI KENCUR ( Kaemferiam galanga L).

            VII.       DATA PENGAMATAN

PROSEDUR KERJA	PENGAMATAN
Dimasukkan serbuk ke 250ml Erlenmeyer	Serbuk berwarna putih kekuningan dalam kondisi kering
Direndam dengan 100 ml kloroform	Terdapat selapis larutan kloroforn diatas permukaan serbuk simplisia rimpang kencur kering
Dihangatkan pada penangas air sambil digoyang-goyang	Bau khas dari kencur bercampur dengan bau khas kloroform semakin kuat, warna larutan semakin memekat dan keruh.
Dibiarkan selama setengah jam pada suhu kamar kemudian saring	Larutan kloroform berwarna kuning bening.
Dipisahkan residu kencur dan sekali lagi perkolasi sekali lagi menggunakan pelarut dengan jumlah yang sama	Larutan kloroform bercampur ekstrak kencur terpisah dengan serbuk kasar dari rimpang kencur, diperoleh larutan kuning bening.
Filtrat Diperoleh kemudian digabung dan dipekatkan di bawah tekanan rendah (volume) hingga volume kira-kira setengahnya	Volume berkurang, warna larutan semakin memekat dan keruh.
Didinginkan penyelesaian pekat dalam air, padatan yang terbentuk menyimpang dengan corong Buchner, filtrat dipekatkan sekali lagi dan padatan yang kedua setelah disaring digabung kemudian ditimbang	Diperoleh Kristal berwarna kuning
Dihitung rendemennya! Reksistalisasi dilakukan dalam klorofrom.kemudian menilai titik lelehnya dan membandingkan dengan sastra (45-50ºC)	Diperoleh titik leleh

                                                                                                              

IX.          

          VIII.       PEMBAHASAN

            Pada percobaan ini kami melakukan percobaan senyawa p- Metoksi sinamat dari kencur ( Kaemferian galangal L). p- metoksi sinamat adalah senyawa yang terkandung dalam kecur maka unutk mendapatkan senyawa tersebut perlu dilakukan isolassi dari kencur tersebut. Fungsi dari senyawa ini adalah bisa menjadi pelindung kulit dari paparan sinar matahari. P- metoksi juga bersifat non polar dan merupakan senyawa ester yang mempunyai cincin benzene gan gugus metoksi dan juga karbonil yang mengikata etil yang bersifat sidikit polar sehingga ekstraksinya bisa menggunakan pelarut seperti etanol, etil asetat, methanol, air, dan heksana.

            Pada percobaan ini pertama sekali yang dilakukan adalah dilakukan perendaman simplisia dengan kloroform yang bertujuan supaya senyawa-senyawa pada kencur tersebut aktif kembali sehingga bisa menghasilkan ektrak yang lebih tinggi. Jika prosedur langsung dilakukan pada tahap isolasi maka hasil yang didapatkan kurang berkualitas tinggi karena kemungkinan masih ada senyawa lain yang belum aktif dan tidak menghasilkan ekstrak yang mengandung p- metoksisinamat.

            Ekstrak yang dihasilkan dilanjutkan ketahap perkolasi dengan ditambahkan pelarut  kloroform dan dilakukan pemanasan yang tidak melebihi titik didih p- metoksisinamat. Pada saat dilakukan pemanasan suhu harus tetap konstan. Jika suhu tidak stabil akan terjadi penyarian yang kurang baik. Volume dari pelarut harus dijaga konstan saat menetes yaitu 2-4 tetes/ detik krena jika terlalu cepat pelarut akan menetes sampai melewati sampel tanpa terjadi ekstraksi senyawa p- metoksisinamat.

            Ekstrak yang diperoleh kemudian diuapkan dengan menggunakan bantuan pemanasan, dan suhu masih tetap dikontrol dengan menggunakan thermometer, dan tidak melewati titik didih p-metoksisinamat yaitu 48-49°.  Setelah  sekitar 90% pelarut ekstrak  menguap maka ekstrak sampel direndam di dalam ice bath, tetapi karena begitu sedikit yang menyebabkan susahnya penyaringan, maka kami melanjutkan penguapan sisa pelarut tanpa pemanasa tetapi diangin-anginkan di dalam suhu ruang, hasilk akhir diperoleh Kristal berwarna putih namun cenderung kekuningan dengan bau yang masih menyerupai bau kencur.

                   

             IX.     KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan mengenai isolasi senyawa etil p-metoksisinamat dari rimpang kencur (Kaemferiam galangal L), dapat di tarik kesimpulan sebagai berikut :

1.      Isolasi dari senyawa bahan alam terkhususnya etil p-metoksi sinamat dilakukan mulai dari determinasi, maserasi, perkolasi, kemudian selanjutnya evaporasi untuk menhilangkan pelarut dan mendapatkan krstal kering.

    

   X.    Permasalahan :

1.   Pada percobaan ini pertama sekali dilakukan perendaman serbuk kencur dengan kloroform selam 24 jam, mengapa perlu hal tersebut dilakukan jika hal tersebut tidak dilakukan apakah akan mempengaruhi hasil?

2.   Jika pada saat rekristalisasi masih tetap belum dihasilkan kristal atau serbuk kristal. Apa yang akan anda lakukan unutk mendapatkan kristal tersebut?

3. Pada percobaan ini suhu pemanasan harus tetap konstan tidak boleh melebihi 48-49°C. bagaimana cara anda unutk menjaga suhu tetap konstan.

 XI.     DAFTAR PUSTAKA

Affrianti.1990. Kimia Organic. Bandung: ITB press.

Fessenden. 1984. Kimia organik. Jakarta: Erlangga. 

Komala.,N. 2010. Identifikasi Struktur Senyawa Organic Bahan Alam. Jurnal konversi budaya Borobudur, Vol 25(2).

Tim kimia organik. Penuntun praktikum kimia organik. Jambi: Universitas Jambi.

LAPORAN PERCOBAAN 7 ISOLASI SENYAWA BAHAN ALAM ( ALKALOID)

VII. DATA PENGAMATAM

No	Perlakuan	Hasil pengamatan
1	Dimasukan 25 gr teh, 250 ml air dan 25 gr CaCO3 kedalam erlenmeyer	Campuran berwarna coklat pudar, dan terdapat serbuk teh didasar Erlenmeyer
2	Dipanaskan diatas uap air selama 20 menit, sambil diaduk	Campuran mendidih dan naik keatas
3	Didinginkan diudara	Susu campuran turun
4	Disaring larutan dengan corong Buchner, dipindahkan dalam corong pisah	Filtrate berwarna cokelat
5	Diekstraksi dengan 25 ml kloroform	Campuran bagian bawah disimpan untuk didestilasi
6	Campuran didestilasi, sampai diperoleh larutan jenuhnya	Larutan berwarna hijau
7	Disublimasi dengan cawan	Terdapat kristal putih

IX. Pembahasan

Pada percobaan ini kami melakukan ekstraksi kafein dari daun teh. Daun teh yang kami gunakan adalah bubuk teh sebanyak 25 gr yang kering dan ditambah air 250 ml serta 25 gr CaCO₃. Disini penambahan CaCO₃ yaitu unutk mendorong kafein dari daun teh sehingga larut dala air dan mengikat bahan yang terkandung dalam teh. Ekstraksi kafein pada daun teh ini dilakukan untuk mengetahui kadar kafein yang terdapat dalam daun teh dengan penambahan kloroform sebagai pelarutnya.

Ekstraksi adalah pengambilan suatu zat dari campurannya menggunakan campuran pelarut yang tidak saling larut. Contohnya yaitu seperti campuran air dan kloroform. Kedua pelarut ini memiliki sifat yang berbeda. Sehingga zat yang ingin dipisahkan dapat diisolasi.

Pada proses isolasi alkaloid kafein ini, dilakukan penambahan CaCO3 dalam campuran air dan teh kering. Pada saat pencampuran teh dengan CaCO3 ini, teh tidak akan bercampur dengan senyawa kalsium karbonat ini, hal ini karena teh merupakan jenis senyawa anorganik sedangkan kalsium karbonat ini merupakan senyawa organik. Tujuan dilakukan penambahan kalsium karbonat (CaCO3) ini adalah untuk mengekstraksi atau mengeluarkan seluruh kandungan yang ada pada teh kering ini, sehingga seluruh senyawa larut dalam air yang telah dicampurkan terlebih dahulu. Maka dari itu kita bisa melakukan pengisolasian pada senyawa alkaloid kafein yang kita inginkan.

Kemudian campuran ini dipanaskan diatas uap air selama 20 menit. Dalam proses pemanasan ini terdapat endapan berwarna putih pada dasar tabung. Endapan ini adalah senyawa-senyawa yang berasal dari teh tersebut. Sedangkan kafein yang terkandung dalam teh diikat oleh calsium carbonat tadi.

Kemudian campuran ini didinginkan dan disaring dengan corong buchner. Filtrat yang didapatkan pada tahapan ini adalah larutan berwarna coklat tua. Selanjutnya filtrat yang didapatkan tadi dimasukkan ke dalam corong pisah, untuk kemudian diekstraksi menggunakan kloroform. Kloroform disini berfungsi untuk memisahkan kafein dari larutan air. Namun, pada saat pendinginan tidak diperkenankan melakukan pendinginan pada suhu yang terlalu rendah. Karena hal ini akan berakibat pada pengendapan kafein. Hal ini karena berat molekuk dari kafein yang besar, menyebabkan kafein mengendap pada suhu yang terlalu rendah.

Larutan yang berada pada bagian bawah merupakan larutan kloroform yang mengandung kafein. Lapisan bawah ini dipisahkan untuk kemudian didestilasi lagi. Sisa sampel destilasi kemudian di sublimasi untuk mendapatkan kristal kafeinnya. Kristal kafein yang didapatkan berwarna putih.

IX. Pertanyaan Pasca Praktikum

1.      Pada percobaan ini  larutan yang diekstraksi dengan 25ml kloroform didiamkan selama 5-10 menit, emulsi masih sukar terpisahkan. Apa yang dilakukan unutk memisahkan emulsi tersebut?

2.      Dilaboratorium kita belum tersedia rotary evaporator, jadi kita menggantikannya dengan cara destilasi. Apakah dengan penggantian cara tersebut tidak mempengaruhi rendemen yang didapatkan

3.      Pada percobaan iua tahap dengan menggunakan campuran pelarut kloroforn tetapi kristal masih belum terbentuk. Apa yang anada lakukan unutk memperoleh kristal tersebut.

X. Kesimpulan

1)    Teknik-teknik isolasi bahan alam khususnya alkaloid dapat dilakukan dengan cara ekstraksi,kemudian dapat pula dengan uji kromatografi dan refluks

2)    Sifat-sifat kimia alkaloid dengan reagennya , yaitu :

a)     Jika direkasikan dengan pereaksi mayer akan membentuk endapan kuning

b)    Jikadireaksikan dengan pereaksi dragendrof akan membentuk endapan putih

XI. Daftar Pustaka

Chairil. 1994. Pengantar Praktikum Kimia Organik. Jakarta: Depdikbud

Fulder, S. 2004. Khasiat Kopi. Jakarta: Prestasi Pustaka Publishar

Harbone,J,B. 1996. Metode Kurva Fito Kurva Penuntun Cara Modern Menganalisis Tumbuhan. Edisi 4, Terjemahan Kokasih P dan Soediro L. Bandung: Institut Teknologi Bandung

Novianty, Syah Fitri.2008. Pengaruh Berat dan Waktu Penyeduhan Terhadap Kadar Kafein dari Bubuk Teh. Medan: Universitas Sumatera Utara

Tim Penuntun Kimia Organik 2.2015. Penuntun Kimia Organik 2.Jambi:Universitas Jambi